Diffraction par Précession des Electrons en mode tomographie

Equipement, AAP 2019

Installation de l'équipement fin 2020.

Equipe : C2N, Département Matériaux

Porteur de projet : Gilles Patriarche

Résumé :

La microscopie électronique à transmission en haute résolution (HRTEM) peut fournir directement des informations spatiales sur une structure cristalline, cela jusqu’à une résolution de 0,1 nm. Cependant cette technique nécessite l’emploi de conditions d'irradiation importantes pouvant entraîner une dégradation, voire amorphisation, de l’échantillon. Par ailleurs, la réalisation de clichés de diffraction électronique du cristal en axe de zone nécessite une irradiation importante pour trouver différents axes de zone, sans compter en plus les effets dynamiques qui modifient alors l’intensités des différentes taches de diffraction.

La précession électronique du faisceau électronique, associé à un tilt de l’échantillon (manuel ou automatique) autour d’un axe arbitraire permet de reconstruire le réseau de diffraction tri-dimensionnel d’un seul monocristal.

La reconstruction du réseau tri-dimensionnel permet directement de connaitre le groupe d’espace et les paramètres cristallins d’un cristal. La mesure automatique de l’intensité d’un grand nombre de taches de diffraction peut être utilisée pour résoudre sa structure cristalline.

La résolution spatiale est directement liée à la taille du faisceau d'électrons. Le mode Nano-Beam Diffraction des microscopes équipés d'un canon à émission de champ (FEG) permet d’atteindre une taille de sonde proche de 1 nm. Il est ainsi possible de réaliser des cartographies d'orientation ou de phase en utilisant la précession du faisceau, le faisceau électronique étant balayé sur la surface de l’échantillon en combinaison avec sa précession. Pour réaliser une cartographie de phase, un grand nombre de points seront acquis à l'aide d'une caméra CCD rapide dédiée. La nano-diffraction en mode précession du faisceau d'électrons est extrêmement utile pour réaliser rapidement une cartographie d’un échantillon, cela sans effets dynamiques (l'angle de précession recommandé est de 0,5 à 1 degré).

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