Application des méthodes de polarisation nucléaire dynamique à l’étude de matériaux poreux (Système d’air comprimé, inserts et filtres RF)
Equipement, AAP 2018
Compressed air system, NMR probe inserts and radiofrequency filters
Equipe : Laboratoire des biomolécules, Equipe Structure et dynamique des biomolécules
Porteur de projet : Daniel Abergel
Résumé :
La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) offre un ensemble unique de techniques qui permettent d'étudier la structure, la conformation et la dynamique moléculaires, dans les liquides ou à l'état solide.
L'une des principales limites de la RMN est sa faible sensibilité, ce qui a motivé le développement d'aimants avec des champs magnétiques plus élevés, et de sondes avec des sensibilités plus élevées. Cependant, la sensibilité représente encore souvent un enjeu, en particulier lors de l'observation de noyaux à faible rapport gyromagnétique. Dans ce contexte, les techniques de polarisation nucléaire dynamique (DNP) s'avèrent extrêmement prometteuses pour permettre l’augmentation du signal en RMN à haut champ. L’utilisation de spins électroniques très fortement polarisés portés par des radicaux stables conduit, par des mécanismes complexes mettant en jeu l'irradiation micro-ondes de la transition du spin électronique, à des améliorations sans précédent de la polarisation nucléaire, donc de l'aimantation et du signal RMN.
L’utilisation de la DNP à des expériences de RMN en phase solide, combinée avec la technique de "rotation à l'angle magique" (MAS) ; ou en solution, représente une percée méthodologique. Dans les expériences MAS-DNP, des gains de sensibilité allant jusqu'à 200 ont été observés. Même dans des cas moins favorables, un gain de sensibilité d'environ 40 conduit à un temps d'expérimentation divisé par 402. En d'autres termes, une expérience réalisée en 5 heures en utilisant la DNP nécessiterait un an de temps expérimental classique.
Ce projet mettra en œuvre la réalisation d’expériences MAS-DNP, ainsi que le développement de nouvelles séquences d'impulsions, sur divers matériaux, dont des « Metal Organic Frameworks » (MOF). Ceci permettra entre autres d'accéder à des informations spectroscopiques et structurales provenant spécifiquement de l'intérieur des pores.
Les expériences nécessitent en particulier un système d'air comprimé efficace, pour le fonctionnement du gyrotron (dont le guide d'onde est connecté au système d'air comprimé), mais également comme préalable à une utilisation conventionnelle du spectromètre avec le développement de nouvelles séquences d'impulsions, ainsi que pour une estimation fiable de l'amélioration apportée par la DNP, par comparaison avec des expériences réalisées dans des conditions usuelles.
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